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北京瑞納旭邦科技有限公司
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中藥提取濃縮生產線--由北京瑞納旭邦科技公司生產。
中藥前處理、提取濃縮設備--的特點與使用注意點
中藥制藥前處理工序一般包括藥材的挑選、洗藥、潤藥、切藥、干燥、粉碎等工序;提取工序一般包括提取、濃縮、分離(醇沉/水沉、過濾、離心)等。應根據主流產品和生產工藝進行設備選型,按設備的性能和工作原理正確使用設備。通過工藝流程可見,在前處理階段,藥品質量和生產成本已經基本定型。如果生產工藝和設備性能不能很好地結合,生產過程中就會出現產品質量不穩定、原材料消耗大、生產成本高等問題。經過前處理和提取工序的加工,藥材變成了藥品的中間體,zui終成為藥品。
中藥制藥前處理和提取工序是生產中的關鍵工序,也是zui容易被管理者忽視的工序。設備操作人員對設備的工作原理理解不到位,就不可能正確地使用設備。因此,設備和生產工藝的有機結合及設備的正確使用,是提高質量和效益的一個重要環節。
1前處理提設備
1.1洗藥機
藥材(中藥飲片)的表面不但有泥沙等雜物,還有大量的霉菌。洗藥的目的就是要除掉泥沙和大部分霉菌。目前在大部分制藥企業使用的都是滾桶式洗藥機,用噴淋水進行洗藥。有的企業不論是什么藥材都是用一個速度、水量進行清洗,當葉、莖、根、切片時就會出現不同的清洗效果。
洗藥機應根據不同的品種,用不同的轉速和噴水量去清洗不同的藥材。在洗凈的前提下,盡量縮短洗藥時間,避免有效成分的流失。其可對滾筒式洗藥機進行改造,增加調速裝置和增壓設備,以針對不同的藥材采取不同的清洗方式。
1.2潤藥機
目前大部分中藥制藥企業都在使用注水式真空潤藥機。真空潤藥機工作原理:用真空將藥材纖維空隙中的空氣抽出,水在負壓條件下通過毛細管迅速進入植物細胞組織中。潤藥的目的是讓失水的植物細胞吸水膨脹,為提取工序創造條件,因藥材中的有效成分一般在水(或其他溶媒)作用下才能實現交換。其中,控制真空度可以實現*的滲透效果;控制加水量可以防止有效成分流失;控制潤藥時間可以減少有效成分的酶解(某些苷類細胞內存在著與其相應的水解酶,時間過長部分苷會被水解掉)。
潤藥機的使用過程應注意:(1)根據不同的藥材,確定不同的真空度及時間;(2)根據不同的藥材,確定不同的加水量、盡量做到水盡、藥透。
老式潤藥機是注水式真空潤藥機,因潤藥效果不好近幾年基本已被汽相式潤藥機所替代。老設備可以用操作技巧來彌補設備缺陷,為保證真空度,可分3次將真空度降到zui大(即脈動3次),還可以將注水管改成淋水盤,潤藥效果也會得到改善。
1.3干燥設備
目前還有許多制藥企業,使用的都是蒸汽式干燥箱和遠紅外線干燥箱。因能耗大,效率低,對工作環境影響大(溫濕度和粉塵),近幾年逐漸被微波干燥滅菌機所取代。微波干燥滅菌機,以能耗低、效率高、對環境影響小等特點,被越來越多的企業所采用。微波滅菌干燥機在前處理階段、主要有3項功能:干燥、滅菌、破壁。
微波加熱的原理:一是通過“介電損耗”(介電加熱)。具有*偶極的分子在2450MHz的電磁場中所能產生的共振頻率*,使分子超高速旋轉,動能迅速增加,從而導致溫度升高;二是通過離子傳導。離子化的物質在超高頻電磁場中以超高速運動,因摩擦而產生熱效應。極性分子(主要是水分子)加熱汽化后被設備上的軸流風機抽走,物料被干燥。
微波滅菌的原理:微波殺菌是微波的熱效應和生物效應共同作用的結果。微波對細菌的熱效應是使蛋白質變性,使細菌失去營養、繁殖和生存的條件而死亡;生物效應是微波電場改變細胞膜斷面的電位分布,影響細胞周圍電子和離子濃度,從而改變細胞膜的通透性能,細菌因此營養不良,不能正常新陳代謝,細菌結構功能紊亂,生長發育受到抑制而死亡。此外,決定細菌正常生長和穩定遺傳繁殖的核酸(RNA)和脫氧核糖酸(DNA),是由若干氫鍵緊密連接而成的卷曲形大分子。足夠強的微波場可以導致氫鍵松弛、斷裂和重組,從而誘發遺傳基因突變,或染色體畸變,甚至斷裂。微波滅菌干燥機就是利用微波的上述功能達到滅菌的目的。根據微波滅菌的原理,對滅菌后的物料進行菌檢時要注意時間,間隔時間過短會使受損的細菌細胞得到修復,使檢驗結果失真。
微波植物細胞破壁的原理:植物堅硬的細胞壁保護著原生質體,并且維持著細胞的一定形狀,其主要成分是纖維素,細胞壁是植物細胞*的。植物細胞還含有質體,是植物細胞生產和儲存營養物質的場所。大多數植物細胞都含有一個或幾個液泡,液泡中充滿了液體。植物細胞內有極性的水分子是微波能作用的介質。中藥飲片經過潤藥后,脫水的植物細胞吸水膨脹后,細胞內的水分子能zui大限度地吸收微波能,水分子在微波能的作用下汽化使細胞破裂,為提取植物細胞內的有效成分創造了條件。破壁的目的就是獲取植物細胞內的有效成分,藥材是否需要進行破壁要根據提取的目標確定。
微波干燥滅菌機使用時要注意:(1)不得空載運行,否則會燒毀設備甚至爆炸;(2)微波源要有時段記錄,磁控管壽命一般在4000h左右,超時使用微波能會衰減;(3)物料水分低于14%會影響滅菌效果;提取浸膏含水量高于40%時,要用微波真空干燥機進行干燥,用隧道式微波干燥機易造成設備的損壞;(4)微波對水的穿透厚度約在2~3cm,作業時要注意物料厚度;(5)干燥物料時溫度一般在80~90℃,溫度越高,吸收性越好,易造成物料過干甚至碳化;(6)藥材必須潤透、否則微波不能破壁(可切開檢驗)。進行破壁時,微波能要達到能使植物細胞內水分汽化的能量和時間;(7)原料中既有粉碎料又有提取物時,可將提取濃縮后的藥液摻在粉碎料中,經微波處理,干燥滅菌可同時完成,既節約能源又節省時間;(8)用于前處理的微波設備盡量選用功率大一點的,可以保證質量和產量。
1.4粉碎設備
中小型制藥企業使用的粉碎機基本是以TF-400型柴田式粉碎機為主。其工作原理:在機器主軸上裝有打板、擋板、風葉3部分,由電動機帶動旋轉。打板和嵌在外殼上的邊牙板、彎牙板構成粉碎室,物料通過加料口進入到粉碎機中,通過其間的快速相對運動,形成對被粉碎物的多次打擊和互相撞擊,達到粉碎目的。粉碎后的物料在氣流的作用下被吹到旋風分離器進行風選,再經過篩,將粗粉和細粉分開,細粉被風送到集粉裝置內收粉,粗粉被送回到粉碎室內重新粉碎。在生產使用中,部分使用者感到實際產量與制造商提供的參數相差甚遠。除加工品種、粉碎細度(篩網目數)不同外,一個重要原因是循環水和負壓倉的使用不正確。循環水溫度過高或不用循環水,粉碎室內溫度高,藥材纖維發軟不易粉碎。另外,集粉裝置一定要放在負壓倉內,粉碎后的細料在氣流的作用下才可順利地進入集粉裝置。一般可采用單機除塵的方式使集粉間形成負壓,排風、降溫、除塵一同解決,產量也會大大提高。另外粉碎前對需粉碎的物料進行粗打和混料,也是提高產量和粉碎效果的好辦法。圖1為其設備布置示意圖。
2提取濃縮設備
2.1熱回流提取機組
中藥提取設備多種多樣,各有千秋。各企業因生產工藝不同,設備的組合方式也不同。熱回流提取機組是近幾年普及的比較快的提取設備。
熱回流提取機組(如圖2所示)的特點:(1)綜合了現有提取設備的回流提取、滲漉提取和索氏抽提三原理,結合了外熱循環濃縮技術,將提取、濃縮兩道工序集中到一臺設備上同時進行;(2)濃縮產生的二次蒸汽不斷被送入提取罐內作為提取的新熱源,維持提取罐內的提取溫度;(3)提取罐內大量的蒸汽進入回流器冷凝成熱冷凝液回落到提取罐內,作為新溶劑均勻地加到藥材面上,新溶劑從上至下通過藥材層,溶解藥材中的可溶物質到提取罐底部,消除藥材冷堆,提取充分。提取液進入濃縮罐,不斷地降低提取罐中藥液的濃度差,zui大限度地提高有效成分的收率;因溶媒使用量少,需濃縮的藥液少,提取濃縮工藝過程時間短,節約能源。
熱回流機組的使用注意點:(1)要通過驗證確定每罐的藥材投放量,熱回流提取原理決定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。(2)根據藥液濃度確定開始回流的時間?;亓鲿r間過早,提取液濃度低會延長有效提取時間,回流時間過晚,提取液濃度飽和不利于有效成分的提取,還浪費能源。應該在提?。ǚ序v)1h后,將部分藥液放入濃縮罐,開始回流并計時。注意,提取罐內沸騰時要排除罐內的空氣,否則罐內會產壓。(3)要對回流液的溫度進行控制,不要過低。同時要控制好提取罐內的溫度,盡量保持恒溫。冷提(90℃以下)雜質少、澄明度好,熱提效率高、澄明度差。沸騰的目的是增強溶液的擴散和滲透作用,沸騰雖可以在短時間內縮小溶液的濃度差,但會使許多大分子雜質溶出?;亓鞯闹饕康木褪窃诤线m的溫度下,以滲漉的形式,動態地降低提取罐內溶液的濃度差,在滲透壓的作用下,使細胞內濃溶液不斷向外擴張,細胞外的溶劑不斷進入細胞內。(4)確定提取時間。過分提取會增加提取液中的雜質給后期分離增加困難,時間過短則提取不*,浪費原料(需在提取過程中檢驗溶液濃度)。
有的企業將熱回流提取機組當多功能提取罐用,這是非常錯誤的。因為熱回流機組的提取罐一般采用倒錐型設計,除渣方便,但底部沒有加熱。按多功能提取罐的工藝操作,藥材會在提取罐的底部形成冷堆,減少有效成分的提取量,造成藥材的浪費。
2.2濃縮設備
2.2.1雙效濃縮器
雙效濃縮器(如圖3所示)工作時,一次蒸汽濃縮所產生的二次蒸汽進行下一步濃縮,濃縮的藥液串聯進入一效濃縮,多效則依此類推,其根本目的是節約能源。例如,一效濃縮一噸蒸發量需要1.2t蒸汽,兩效濃縮則只需要0.57t蒸汽,三效只需要0.43t蒸汽。即一次濃縮產生的蒸汽作為二次濃縮的熱源,實現節能。如在真空的條件下進行低溫連續濃縮,更適用于熱敏性物料。
雙效濃縮器的使用注意點:(1)為了加快濃縮速度,可采用真空減壓濃縮,其真空度的高低要根據物料性質和生產工藝的不同確定;(2)回收有機溶劑時真空度不要過大,以減少有機溶劑的損耗;(3)設備用作濃縮工藝時,*冷凝器不要通入冷凝水,否則會產生內回流,減慢濃縮速度,在回收乙醇時,*冷凝器要通入冷凝水使其產生冷凝作用,以利于乙醇的回收;(4)出料時必須使設備恢復常壓。
2.2.2單效濃縮器(乙醇回收器)
單效濃縮器(如圖4所示)的乙醇回收能力大,有時也稱之為乙醇回收器,但節能效果不如雙效和三效濃縮器。設備采用外加熱自然循環與真空負壓蒸發相結合的方式,蒸發速度快,濃縮比可達1.3;清洗方便(打開加熱器的上蓋即可進行清洗),操作簡單,占地面積小。
單效濃縮器的能源消耗主要有2個方面:(1)在加熱器內用于加熱稀溶液使溶液中溶媒蒸發所消耗的工業蒸氣;(2)已經汽化的溶媒蒸氣再冷凝成溶媒液體時,在冷凝器中所需要的冷卻水。前者需要供給熱量,而后者需要帶走熱量。被加熱的溶液所產生的溶媒蒸氣含有大量的熱能,在這里不但沒有得到利用,相反還要消耗大量的冷卻水來冷卻它(有時為保證冷卻效果還要開啟制冷設備)。產量越大,需蒸發量越大,所需的加熱蒸氣就越多,同時所消耗的冷卻水也越多。這就是單效濃縮器能耗大的原因。
單效濃縮器在使用時要注意:(1)回收乙醇時蒸發器內溫度要控制在80℃左右。(2)真空度不要太大,真空度過大會將乙醇吸走,造成回收率低;真空度過大還會引起藥液過度沸騰,損失藥液。(3)冷卻循環水溫度要低于40℃,溫度越低冷凝效果越好。正常情況下,單效濃縮器乙醇回收濃度可達85%左右,再用精餾塔精制可達90%~92%。
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