測氟儀操作方法：
1.儀器連接 將蒸餾瓶入口與轉(zhuǎn)子流量計上口用硅膠管連接好，將蒸餾瓶出口與蒸餾管入口用硅膠管連接，蒸餾管出口與冷凝管上口用硅膠管連接，用水嘴接入冷卻水泵出口將冷凝管下端硅膠管接在水嘴上，將冷凝管上端硅膠管接在出水的地方。取出蒸汽加熱器，將加熱器電源線連接好，先將毛細管溫度傳感器插入膠塞中，再將加熱器放入蒸餾瓶中。取出長棒溫控器傳感器，將傳感器與儀器傳感器接口連接好并放入電爐保溫罩內(nèi)。至此儀器連接完畢。
2.儀器調(diào)試 在蒸餾瓶中加入900 mL水蓋緊加熱器膠塞， 將5mL蒸餾液放入石英蒸餾管中，連接好所有硅膠管連接接口。
3.開機 開機前首先檢查外接是否有冷卻水，將儀器電源插頭插入插座中，打開電源開關(guān)，打開冷卻水，觀察冷凝管中有無冷凝水充滿并應回流至水槽中。將供應商溫控儀控制溫度設(shè)置為250℃，打開加熱開關(guān)及氣泵開關(guān)，順時針調(diào)整溫度旋鈕使溫度開關(guān)定在110℃，蒸餾瓶中水沸騰后，逆時針調(diào)整溫度旋鈕使水保持微沸既可，調(diào)節(jié)氣體流量計">氣體流量計，控制氣體流速為100 — 150 mL/min，蒸餾2分
1鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出，如有則正常，如沒有請檢查管路是否連接好，加熱器電源是否連接好。
4.關(guān)機 關(guān)機順序為：關(guān)閉加熱—關(guān)閉氣泵—關(guān)閉冷卻水泵—關(guān)閉電源—拔掉電源插頭—結(jié)束。
測氟儀氟的測定方法：
1.方法提要
當各類試樣與共熱時，含氟礦物(CaF2)被分解，通入水蒸氣將其蒸餾分離，氟以和的形態(tài)蒸出，可在15 — 18 分鐘將50 mg 以內(nèi)的氟蒸餾*。
CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+
4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O
SiF4 + 2HF = H2SiF6↑
蒸餾管的蒸餾物溫度以210 ～ 220 ℃(溫控儀指示溫度250℃)比較適宜。溫度過低，則蒸餾不*，結(jié)果偏低;溫度過高，則磷酸被蒸出，結(jié)果偏高。
蒸餾液中的氟采用鑭—EDTA容量法測定，加入過量的鑭使其與氟生成氟化鑭沉淀。剩余的鑭，以偶氮胂M為指示劑，用EDTA標準滴定溶液回滴定。反應式如下：
La3+ + 3F— = LaF3
La3+ (剩余) + H2Y2— = LaY— + 2H+
La — R—(藍色) + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R (紫紅色)
為消除氟化鑭沉淀對剩余鑭離子的吸附，繼續(xù)加入稍過量的EDTA標準滴定溶液，然后供應商在用鑭標準滴定溶液進行反滴定，反應式如下：
H2Y2— (過量) + La3+ = LaY— + 2H+2
H4R(偶氮胂M) (紫紅色) + La3+ = La — R— (藍色) + 4H+2.試劑
① 三乙醇胺—緩沖溶液(pH6.8): 將150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL(1+1)，用水稀釋至1L，搖勻。然后用(1+1)和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至6.8(用精密pH試紙或pH計檢驗)。
偶氮胂M指標劑溶液(1.5g / L)：稱取0.15g偶氮胂M指示劑，溶于150mL水中。
標準滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】: 稱取4.33g
【La(NO3)3.6H2O】置于300mL燒杯中，加入100mL水及3滴(1+1)，攪拌溶解后，用水稀釋至1L，搖勻。
EDTA標準滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:稱取3.0gEDTA置于300
mL燒杯中，加入150mL水，加熱溶解，過濾，加水稀釋至1L，搖勻。
3. 標準滴定溶液的標定
EDTA標準滴定溶液濃度的標定：稱取0.3g已于105～110℃烘過2h的
(CaCO3) ，精確到0.0001g ，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
吸取25.00mL上述溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出顯綠色熒光后再
過量2-3mL，以EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈顯紅色。
EDTA標準滴定溶液的濃度按下式計算：
式中：c(EDTA)—EDTA標準滴定溶液的濃度，moL/L;
V—滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL;
m—鈣的質(zhì)量，g;
100.09—CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL;
(2)EDTA標準滴定溶液與標準滴定溶液體積的標定：從滴定管中緩慢放出10.00 mL 標準滴定溶液于300mL燒杯中，用水稀釋至約100mL，加入10mL三乙醇胺—緩沖溶液(pH6.8)及2—3滴偶氮胂M指示劑(1.5g / L)，用EDTA標準滴定供應商溶液(0.008mol/L)滴定至由藍色變?yōu)榧t色后，過量2-3mLEDTA標準滴定溶液，并讀取EDTA標準滴定溶液的總體積(V2)。然后用標準滴定溶液緩慢滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色，計下標準滴定溶液的體積(V1)。
EDTA標準滴定溶液與標準滴定溶液體積比按下式計算：
式中 K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于標準滴定溶液的毫升數(shù);
V1—返滴定時消耗標準滴定溶液的體積，mL;
V2—加入EDTA標準滴定溶液的總體積，mL。
標準滴定溶液對氟化鈣滴定度及對氟的滴定度按下式計算：
式中 TCaF2 —每毫升標準滴定溶液相當于CaF2的毫克數(shù)，mg/mL;
K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于標準滴定溶液的毫升數(shù);
C(EDTA)—EDTA標準滴定溶液的濃度，moL/L;
117.12—(3/2 CaF2)的摩爾質(zhì)量，g/moL;
TF—每毫升標準滴定溶液相當于F的毫克數(shù)mg/mL;57.00—(3F)的摩爾質(zhì)量，g/moL。
5.生料、水泥試樣中氟(或氟化鈣)的測定
(1)儀器準備工作：打開電源開關(guān)，設(shè)定溫控儀溫度250℃，打開溫控儀開關(guān)和加熱開關(guān)。將產(chǎn)生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預先加熱至沸騰(沸騰過甚時可適當降低溫度)，保持微沸狀態(tài)(溫度不要過高)，打開冷卻水。
(2)測定：向300mL燒杯中加入5.00mL標準滴定溶液(0.01moL/L)，加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，使冷凝管下端恰好與液面相接。
準確稱取0.15g試樣，精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中(注意：勿使試料粘附于管壁)。供應商河北大宏實驗儀器有限加入5mL(應將粘附于管壁試料沖下)，塞上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連)，蓋上爐蓋，打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流速50mL/min。
蒸餾15min，關(guān)上氣泵開關(guān)，取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水
沖洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
5、向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使液呈紅色，加入1滴(1+5)使溶液呈無色，加入10mL緩沖(pH6.8)。
加入3滴偶氮胂M指示劑，用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后，過量4—5mL，放置1min，邊攪拌邊用標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色。
氟或氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：
式中 TF —每毫升標準滴定溶液相當于氟的毫克數(shù)，mg/mL;
TCaF2 —每毫升標準滴定溶液相當于CaF2的毫克數(shù)，mg/mL;
V—加入標準滴定溶液的總體積，mL;
V1—滴定時消耗標準滴定溶液的體積，mL;
K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于標準滴定溶液的毫升數(shù);
m—試料的質(zhì)量，g。
6. 螢石中氟化鈣的測定
(1)測定：測定螢石中氟化鈣的含量時需先預測螢石中氟化鈣的大約含量，確定標準滴定溶液的加入量。
(2)預測：向300ml 燒杯中加入35.00ml標準滴定溶液(0.01moL/L)，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100ml，使冷凝管下端與液面恰好相接。
6準確稱取60~70mg試樣,精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中(注意:勿使試料粘附于管壁)。加入5ml(應將粘附于管壁試料沖下)，立即塞上帶有導管的磨口塞。將供應商蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連)，打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流量50ml/min.蒸餾18min,關(guān)上氣泵開關(guān)。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶液呈紅色,加入1滴(1+5)使溶液呈無色，加入10mL緩沖溶液(pH6.8).加入3滴偶氮胂M指示劑溶液，供應商河北大宏實驗儀器有限用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)呈紅色后，過量4~5mL,放置2min，放置中應攪拌數(shù)次，然后邊攪拌邊用標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色。
計算公式：
預測螢石中氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：
式中：
TCaF2 --------- 每毫升標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數(shù),mg/mL
V1 --------- 加入標準滴定溶液的總體積, mL;
V2 -------- 滴定消耗EDTA標準滴定溶液總體積, mL;
K -------- 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于標準滴定溶液的毫升數(shù);
m -------- 試料質(zhì)量, g。
實測： 根據(jù)預測時得到的氟化鈣質(zhì)量百分數(shù)計算出實測螢石試樣
7所需的標準滴定溶液的總體積VA(mL)。
標準滴定溶液的總體積按下式計算：
式中：
X"------ 預測時得到氟化鈣質(zhì)量百分數(shù);
TCaF2------ 每毫升標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數(shù), mg/mL;
m -------- 試料質(zhì)量, mg 。
向300ml燒杯中加入VAmL標準滴定溶液(0.01moL/L)，放在冷
凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100mL，使冷凝管下端與液面恰好相接。
準確稱取與預測質(zhì)量相近的試樣(m)精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中(注意：勿使試料粘附于管壁)。加入5mL(應將粘附于管壁的試料沖下)，立即塞上帶有供應商導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾瓶內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出口的傾斜接嘴與冷凝管相連)，蓋上爐蓋。打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流速50mL/min。
蒸餾18min，關(guān)上氣泵開關(guān)。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶
液呈紅色，加入1滴(1+5)使溶液呈無色，加入10mL緩沖溶液(pH6.8).
加入3滴偶氮胂M指標劑溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由
藍色轉(zhuǎn)呈紅色后，過量4~5mL，放置2min，放置中應攪拌數(shù)次，然后邊攪拌
邊用標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色。
螢石中氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：
式中：
TCaF2 ------- 每豪升標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數(shù) mg/mL;
V1 ------ 加入標準滴定溶液的總體積 mL;
V2 ------ 滴定消耗EDTA標準滴定溶液總體積 mL;
K ------ 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于標準滴定溶液的毫升數(shù);
M ------ 試料質(zhì)量， g。
(4)注意：當螢石中氟化鈣含量很高時，在預測時加入35mL標
準滴定溶液的量將不夠。如果分析步驟進行到預測時，當加入偶M
指示劑后溶液不會呈純藍色而呈藍紫色，此時應滴加入標準滴定溶液直至溶液呈藍色(由于沉淀吸附指示劑，應補加指示劑以便于觀察)，在不斷攪拌下在過量5mL，供應商并放置5min，在放置期間應不斷攪拌。補加2滴指示劑溶液，用EDTA標準滴定溶液逐滴進行滴定，以下步驟與實測步驟相同。遇到這種情況可以不需要再進行預測。
F-5型氟測定儀裝箱單
1 儀器主機 1臺
2 蒸餾瓶 1000mL 1個
3 石英蒸餾管 2支
4 加熱器 8001個
5 硅膠管
6 冷凝管 1個
7 保險管 6A 2個
概述。
現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣(螢石)作礦化劑，氟化鈣的加入量對水泥的物理性能有很大影響。 F-5型氟元素測定儀采用蒸餾法原理，是分析水泥及原料中氟的輔助裝置。
食品機械設(shè)備網(wǎng)